Контроль температуры плавления и застывания жира.

Параметры кондитерских жиров, такие как температура плавления, температура застывания, скорость перехода из твердого состояния в жидкое, наличие тугоплавких составляющих, являются важными факторами, влияющими на ожидаемую, вязкость шоколадной глазури и, в итоге, на качество конечного продукта. В сертификате на поставляемый жир, в основном приводятся данные о температуре плавления, реже о температуре застывания, а другие параметры, влияющие на качество жира, не указываются. При этом не исключаются ошибки как методические, так и субъективные, что приводит к выпуску некачественной кондитерской продукции. Возможны ситуации, когда поставляемый в разное время один и тот же жир, имеющий по сертификату, одинаковую температуру плавления не позволяет получить глазурь с заданными параметрами при одном и том же технологическом режиме. Используемый в настоящее время лабораторный метод, определения температуры плавления и застывания жира, заложенный в ДСТУ 4463-2005 "Правила приемки и методы контроля жиров" трудоемок, проводится в ручном режиме и приводит к субъективным оценкам. При использовании этого метода, для определения температуры плавления, необходимо стеклянный капилляр с исследуемым жиром прикрепить к термометру, термометр вставить в пробирку, погрузить пробирку в стакан с водой и нагревать воду в начале со скоростью 2 °С в мин., а затем, при приближении к точке плавления, 1° С в мин. и определить температуру, при которой столбик жира в капилляре начинает подниматься. Момент поднятия столбика жира в капилляре соответствует только началу плавления, при котором жир оплавляется у стенок капилляра. Это связано с тем, что триглицериды, входящие в состав жира имеют различную температуру плавления и переходят в жидкое состояние постепенно при различных температурах, поэтому столбик жира в капилляре начинает подниматься при более низкой температуре, до того как растворяться более тугоплавкие составляющие жира. Таким образом, определяется только начальная температура плавления жира. Именно эта температура записывается в сертификате на поставляемый жир. При этом жир находится в начальной стадии плавления и не принял еще жидко-капельную форму, которая соответствует температуре полного плавления жира, то есть когда жир приобретает полную прозрачность. Однако именно температуру полного плавления жира необходимо определять в соответствии с "Руководством по технохимическому контролю в кондитерской промышленности" И.С.Лурье, так как при этой температуре жир полностью растворяется и именно это состояние жира характеризует вязкость шоколадной глазури. Трудность этого анализа в ручном режиме заключается в отсутствии четких критериев прозрачности жира при визуальном контроле, которые вносят существенные погрешности в определение температуры полного плавления жира. Еще более сложной является ситуация с определением температуры застывания жира. Используемый на кондитерских предприятиях лабораторный метод с применением сосуда Жукова проводится вручную, не автоматизирован и требует значительных временных затрат. В тоже время, во многих случаях данные о температуре застывания жира, записанные в сертификате, на поставляемый жир требуют проверки, так как неизвестно при какой температуре охладителя они определялись. Проведенные исследования показали, что температура застывания жира зависит от температуры охладителя. С целью быстрого и точного определения температур полного плавления и застывания жира в ЗАО НПО "Пищепромавтоматика" г. Одесса разработан и выпускается автоматический измеритель температуры плавления и застывания жира ИТП. Измеритель содержит стеклянную кювету (а), нагреватель с датчиком температуры (б), сосуд Жукова с датчиком температуры (с) рис.1, а также устройство связи с персональным компьютером (ПК). Определение температуры полного плавления жира проводится в соответствии с методикой изложенной в ДСТУ4463-2005. Стеклянная кювета, установленная в держатель заполняется жиром, разогретым до 50-ти градусов и охлаждается на льду 10 мин. Затем кювета помещается в нагреватель и по программе от ПК включается "Режим измерения". Процессом нагрева кюветы и контроля степени прозрачности жира управляет, по заданной программе ПК. Кювета с жиром прерывает световой поток, проходящий сквозь кювету от фотодатчика к фотоприемнику. По мере нагрева кюветы с жиром и его плавления, величина светового потока, прошедшего через кювету, увеличивается и, соответственно, увеличивается преобразованное фотоприемником напряжение. При достижении полной прозрачности жира в стеклянной кювете, изменение напряжения прекращается, и программа ПК фиксирует момент окончания процесса, при этом происходит автоматическое измерение температуры плавления и выдача звукового сигнала окончания анализа. Принцип измерения температуры полного плавления жира заключается в том, что момент прозрачности жира и, соответственно температура, определяются по отсутствию изменений величины пропускания светового потока через стеклянную кювету с исследуемым жиром. Температура полного плавления жира фиксируется в процессе его расплавления в момент равенства нулю производной величины светового потока, пошедшего через стеклянную кювету с исследуемым жиром. Программное обеспечение ПК позволяет задавать скорость нагрева кюветы с образцом жира. На экране ПК выводится время измерения, температура плавления жира, график изменения прозрачности жира (график плавления) рис.2. На графике рис.2 можно видеть три участка: участок начала плавления "а"; участок перехода "б"; участок окончания плавления "с". По форме кривых этих участков можно получить дополнительную информацию о жире, например наличие примесей, качество изготовления и т.д., а также провести сравнение с полученным ранее графиком плавления этого же жира. Результаты исследований различных жиров приведены на графиках №1- №4 рис.3. Анализ графиков плавления жиров показал, что наиболее однородными и качественно сделанными, являются жиры №1, №2. Их характеристики имеют практически одинаковые участки "а" начала и "с" окончания плавления, соответственно и ровный участок переходного процесса "б", а в жире №3 деформированный участок "с" означает наличие смеси двух видов жиров, значительно отличающихся друг от друга, температурой плавления. Если проводить анализ этого жира лабораторным методом , то жир имеет заданную температуру плавления 37°С, за счет того, что легкоплавкая составляющая оплавляется у стенок капилляра и столбик жира под действием воды поднимается. При этом тугоплавкая составляющая сохраняется и растворяется при более высокой температуре 38,5 °С, (что не учитывается пользователем), и влияет на показатели качества продукта в который входит данный жир. График плавления жира №4, также является двух компонентной смесью, но в жире №4 эти компоненты лучше подобраны, так как участок "б" имеет более ровный и плавный переход из твердого состояния в жидкое. Проведенные исследования и математическая обработка результатов измерений показали, что абсолютная погрешность определения температуры плавления составляет ± 0,5 ° С. Поверка ИТП производится по олеиновой кислоте, имеющей известную температуру плавления. При измерении температуры застывания, подготовка жира также происходит аналогично методике, изложенной в "Руководстве по технохимическому контролю" для кондитерских предприятий. Сосуд Жукова заполняют, расплавленным при 50-ти градусным жиром, закрывают крышкой, в которую вмонтирован датчик температуры, и помещают в емкость с водой, температуру которой контролируют датчиком температуры и поддерживают 20 ? С ± 2?С. Дальнейший процесс измерения происходит без участия лаборанта. По программе от ПК запускается "Режим измерения", при котором автоматически измеряются и фиксируются значения температуры застывания жира. Эти значения выводятся на экране ПК в графической и табличной формах. По этим данным определяется максимальная температура, отмеченная при повышении температур в процессе охлаждении жира, которая является температурой застывания. Таким образом, использование ИТП для контроля температуры плавления и застывания жиров показали ряд преимуществ по сравнению с лабораторным методом: - результаты измерения не зависят от квалификации лаборанта; - сокращается время, затраченное лаборантом на проведение анализа; - полученные результаты измерения наиболее достоверно характеризуют качество жира; - результаты анализа могут быть сохранены и распечатаны; - возможно сравнение характеристик одного сорта жира, поставляемого в различное время. В настоящее время контроль параметров жира с использованием ИТП проводится на кондитерских фабриках и позволяет успешно решать задачи экономичного получения качественного продукта. Таким образом, лабораторный метод, заложенный в ДСТУ может быть заменён на приборный и использован в лабораториях пищевых предприятий.


Стеклянная кювета (а)

Нагреватель (б)

Сосуд Жукова с датчиком температуры (с)

График плавления жира

рисунок №3